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金銀花為忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬屬Lonicera Linn. 植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾，藥用歷史悠久，具有清熱解毒、涼散風(fēng)熱之功效。臨床上主要用于治療癰腫疔瘡、喉痹、熱毒血痢、風(fēng)熱感冒、溫?zé)岚l(fā)病等癥!化學(xué)成分主要有揮發(fā)油類(lèi)、黃酮類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、苷類(lèi)等2]。本實(shí)驗(yàn)從金銀花醋酸Z酯部位分離鑒定了12個(gè)化合物，分別為對(duì)羥基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,1)、香草酸(vaillic acid, 2)、槲皮素-3-0-a-L-叱喃鼠李糖苷(quercetin-3-0-a-L-rhamnopyranoside,3)、山奈酘-3-0-3-D-叱喃葡萄糖苷(kaemnpferol-3-O-B-D-glucopyranoside, 4)、3 457-三羚基-3,5-二甲氣基黃醐(3 4,7-rihydroxy- 3,5-dimethoxyflavone,5)、昇鼠李素(isorhamnetin, 6 )、金竺桃苷( hyperoside, 7)、槲皮素-7-0-3-D-叱喃葡萄糖苷(querceti-7-0-B-D-glucopyranoside, 8)、壞裂馬錢(qián)子酸(secologanic acid, 9)、斷氧馬錢(qián)子苷半縮醛內(nèi)酯(vogeloside, 10)、5-0-咖啡?？鼘幩峒柞?5-0-caffeoylquinic acid methyl ester,11)、豆甾醇(stigmasterol,12)?；衔?首次從忍冬屬植物中分離得到;化合物1~4、6、11、12首次從金銀花中分離得到。
1 材料與儀器
Agilent 1260高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器、四元泵、MWD檢測(cè)器，制備柱;Bruker-AV-400型核磁共振光譜儀;AE240電子分析天平;MULTISKAN MK3型酶標(biāo)儀;Agilent 1290-6538液質(zhì)聯(lián)用儀;XT5顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀;Sephadex LH-20;柱色譜硅膠;甲醇、乙腈;甲酸; 95%乙醇;水(三蒸水，自制);分析純?cè)噭?/p>
2 提取與分離
取金銀花10.0kg，以10倍量75%Z醇回流提取3次，每次2h,提取液濃縮，得流浸膏5L，將其混懸于水中，依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取，分別得到石油醚部位(109g)、醋酸乙酯部位(296g)、正丁醇部位(257g)。醋酸Z酯萃取物經(jīng)硅膠柱色譜，二氯甲烷-甲醇(100:0-0: 100)梯度洗脫，經(jīng)TLC檢識(shí)合并得到6個(gè)部分(Fr. 1~6).Fr.1經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜，二氯甲烷-甲醇(100:1-8: 1)梯度洗脫，再經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，以二氯甲烷-甲醇(1 : 1)洗脫純化，重結(jié)晶得化合物12 (13mg)。Fr. 2~6部位經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜，二氯甲烷-甲醇(100 : 1-0 : 100)梯度洗脫，結(jié)合SephadexLH-20柱色譜、重結(jié)晶及半制備液相，分離得到化合物1(12mg)、2(10mg)、3(19mg)、4(16 mg)、5(7mg)、6(13mg)、7(9mg)、8(17mg)、9(21mg)、10 (15mg)、11 (18mg)。
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