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多菌靈(carbendazim)和噻菌靈(thiabendazole)均屬苯并咪唑類殺菌劑，是一類高效廣譜內(nèi)吸性殺菌劑，主要用于防治由子囊菌、半知菌和擔(dān)子菌引起的農(nóng)作物、果樹及經(jīng)濟(jì)作物上的多種病害。這類殺菌劑的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且易滲入農(nóng)作物體內(nèi)，耐雨水沖洗，殘留時間長，有一定的毒性，因此我國、日本和歐盟都分別對此類殺菌劑規(guī)定了最高允許殘留限量。
目前多菌靈和噻菌靈的常規(guī)檢測方法有熒光分析法[1-2]、氣相色譜法[3-4]、高效液相色譜法[5-7]等，但未見采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)對干香菇樣品中的多菌靈和噻菌靈進(jìn)行檢測報道。由于干香菇樣品的基質(zhì)干擾較為復(fù)雜，采用一般的分析方法如氣相色譜法、液相色譜法在進(jìn)行干香菇樣品中的農(nóng)藥殘留檢測時始終存在較大的干擾，無法有效將目標(biāo)分析物與干擾峰進(jìn)行分離。超高效液相色譜(ultra-performance liquid chromatography，UPLC)是近年興起的一項全新的液相分離技術(shù)，采用1.7μm的填料技術(shù)，全面提升了常規(guī)液相的分離效率、峰容量和靈敏度，其與質(zhì)譜的串聯(lián)更可充分發(fā)揮質(zhì)譜的靈敏度，并大幅縮短檢測時間。因此本實驗擬采用超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜技術(shù)建立一種高效快速的檢測干香菇樣品中多菌靈和噻菌靈殘留量的方法，以期應(yīng)用于實際的大通量樣品檢測。
1材料與方法1.1材料與試劑干香菇市購。多菌靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度都為99%)Sigma公司；0.02mol/L鹽酸甲醇溶液(80:20，V/V)、2mol/LNaOH溶液、30%甲醇溶液(V/V)、0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液；甲醇、乙腈為色譜純試劑；所用溶劑或其他試劑均為分析純或色譜純；所用水為超純水。多菌靈和噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成100μg/ml的儲備液。1.2儀器與設(shè)備Waters Acquity UPLC超高效液相色譜，配有WatersAcquity BHE C18柱(2.1×50mm，1.7μm)，串聯(lián)Micromass Quattro Premier XE三重四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧電離源(ESI)；IKA-T18分散器；安亭TGL-16G離心機(jī)；亞榮RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。1.3液相色譜條件色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm，1 . 7μm)；柱溫：30℃；流速：0.3ml/min；進(jìn)樣量：10μl；流動相：(A)0.03%醋酸銨水溶液-甲酸(1000:1，V/V)，(B)乙腈；梯度洗脫程序：0～1.5min，90% A線性變化至70% A；1.5～2.0min，70% A線性變化至80%A；2.5～3.0min，80% A線性變化至90% A。
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